使用卡爾費休水分儀需要注意哪幾個點?
卡爾費休水分儀適用于各種物質(zhì)水分含量的測定。是目前值得信賴的水分分析測量儀器。應用范圍廣泛,適用于固體、液體和氣體樣品。
該水分儀如果無法直接測量的固體類樣品,可連接水分氣化裝置進行測量。當與水分氣化裝置聯(lián)用時,自動移動樣品盤,設定氣化溫度,設定載氣通氣時間等測量條件,均可由主機操控與自動測量。重現(xiàn)性佳,準確度高,省時方便。
卡爾費休法是指通過卡爾費休試劑與樣品中水分反應的化學測試方法,其原理系基于有水時,碘被二氧化硫還原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘吡啶和甲基硫酸氫吡啶。所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通過電解在陽極上形成碘,碘又與水反應生成氫碘,直至水全部反應完畢為止。
卡爾費休水分儀在使用時應該注意以下幾個方面:
1、儀器按照說明書安裝好后,接下來就是添加卡爾費休試劑了。我們加試劑的時候不能從進樣口加,應在儀器做好密封處理后,將電解電極取下從頂端倒入,試劑液面接觸大池瓶兩條線之間即可,加完試劑后放回電解電極,然后按下攪拌鍵。
2、此時屏幕會顯示“測量短路”或者“電解液中碘過量”,此時需要用100ul進樣器去純水后從進樣口緩慢注入到試劑中,注水過程中要觀看試劑的顏色變化以及屏幕顯示,當試劑顏色變成淡黃色、屏幕顯示“水過量”的時候應立即停止注水,這個注水的過程要特別緩慢,此時按下電解鍵即可,屏幕會顯示“電解液平衡中”,等待儀器自動電解結束。
3、接下來是水標定。需要注意的事,這一步注入純水的時候是快速注入的,跟電解時的操作是相反的。一般是用10ul的進樣針取2ul的純水,先按下測量鍵,然后將水快速注入到大池瓶試劑中,等待儀器自動測量,結果會顯示在2000±100ug之間,此時便可進行樣品檢測。樣品檢測必須在一分鐘之類進行,否則就要再做水標定。樣品檢測步驟與水標定步驟是一樣的。
4、以上所有進樣針注水或者樣品都需要將進樣針插入到液面以下,且進樣針在取完水或樣品后都要將針頭擦拭干凈。
5、若長時間不使用卡爾費休水分儀,需將試劑倒出,要用無水乙醇或酒精清洗并烘干后存放,不可用水或其他試劑清洗。