容量法水分儀的選購注意
容量法水分儀采用卡爾-費休庫侖法(卡氏電量法)測定樣品中的水分,克服了卡爾-費休滴定法儀器的準確度低、電解液用量大、操作繁瑣等缺點,容量法水分儀是在之前的基礎(chǔ)上加以改進、完善和提高,利用了先進的自動控制電路和大電解電流及電流自動控制技術(shù),測定結(jié)果直接數(shù)字顯示,外形結(jié)構(gòu)新穎、輕便,容量法水分儀工作更可靠,使用更方便,電解液可長期反復使用。容量法水分儀具有分析速度快(1分鐘一個結(jié)果)、操作簡單、精度高、自動性強等特點。容量法水分儀用于測量液體、石油、變壓器油、農(nóng)藥乳化劑、化學試劑等等溶劑的微量水分儀。
建議選擇購買容量法水分儀時注意以下幾點:
1、選擇時考慮自動型容量法水分儀。手動的水分測定儀需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進行目測,在達到終點后也需要手動關(guān)閉,因各人動作習慣不同而遲延,會帶來不必要的誤差。
2、選擇時應考慮購買全密閉容量法水分儀。裸露的卡爾-費休試劑因為碘的存在,非常容易吸收水分,待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。
3、應考慮計量泵的壽命問題。計量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分,卡爾-費休試劑又是腐蝕性很高的試劑,應盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計量泵,防止產(chǎn)生泄漏,導致儀器的報廢。
4、電極問題。該部分屬于容量法水分儀的核心部件,一方面應具有較高的靈敏度,另一方面, 因其測試時浸泡在試驗池中,選擇配備的鉑電極儀器,以保持電極壽命。另外,要得到的測試結(jié)果,容量法水分儀在使用過程中除了要嚴格按照規(guī)程操作外,還應該注意以下問題:
容量法水分儀系統(tǒng)全密閉問題。卡爾-費休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分,會導致滴定終點延遲。
容量法水分儀取樣的準確問題。在標定卡爾-費休試劑時需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢后應注意盡量縮短反應池打開的時間。
容量法水分儀磁性攪拌速度調(diào)整。在反應池中,因為滴定試劑加入時在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度以快到不形成湍流為止,這樣可以zui快達到終點。
滴定速度設(shè)定應先快后慢。滴定時先快速以盡量縮短試驗時間,而在接近終點時應變慢,這樣可提高計量度。容量法水分儀當日試驗完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬不能用水清洗系統(tǒng),因為其不容易揮發(fā),將造成下次試驗時卡爾-費休試劑標定不實。